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    水质 硫化物的测定 亚甲蓝分光光度法方法验证报告
     

    参数:
    水质中的硫化物




    检测标准:
    GB/T16489-1996
    仪器设备:硫化物氮气吹脱系统设备型号:STEBP-201A
    仪器条件:以 300ml/min 的流速氮气吹脱 30min,水浴温度 60℃
    实验时间:
    2016 年 08 月 17 日




     
    一、方法验证步骤
     
    1.1 试剂配制:按 GB/T16489-1996 配制。
     
    1.2 标准曲线绘制:按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。
     
    1.3 精密度实验:取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样,各平行测定六次,计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。
     
    1.4 准确度实验:用硫化物标准样品(环境?;げ勘曜佳费芯克?,标准物质编号 205528)进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml
     
    棕色容量瓶中,用纯水定容至刻度,混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配
     
    制成 6 个平行样品,按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度,并判
     
    定是否在误差允许范围内。
     
    1.5 样品测定:按 GB/T16489-1996 进行测定,具体步骤如下:
     
    1.5.1 通氮气检测装置的气密性后,关闭气源。
     
    1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。
     
    1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中,加 5ml 抗氧化剂溶液,加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管,接通氮气,以 200~300ml/min 的速度预吹气 2~3min 后,
     
    关闭气源。
     
    1.5.4 水浴升温至 60℃。
     
    1.5.5 打开加酸刻度管活塞,向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液,关闭加酸刻度管活塞。
     
    1.5.6 接通氮气,以 300ml/min 的流度连续吹气 30min,以 400ml/min 流速吹气 5min,赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路,取下比色管,关闭气源,加水至约 60ml,缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液,立即加塞,再加入 1ml 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分振荡,放置 10min。
     
    1.5.7 将溶液用水定容至 100ml,摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比,在波长为 665nm 处测量
    济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告
     
    吸光度。测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量。
     
    二、方法验证结果
     
    2.1 标准曲线及线性范围
     
     




    表 1硫化物标准曲线系列













    含量0.005.1710.34
    20.6831.0241.3651.7062.0472.38
    (ug)





















    吸光度0.0110.0650.123
    0.2260.3290.4190.5270.6350.735











     
    以吸光度扣除试剂空白的吸光度为纵坐标,以硫化物含量(ug)为横坐标,绘制校准曲
     
    线,得到回归方程 :y=0.0099x+0.0047 ,其中斜率 a=0.0099 ,截距 b=0.0047 ,相关系数R2=0.9997。
     
    2.2 检出限
     



    表 27 次试剂空白样品测定结果











    序号1234
    567









    吸光度0.0110.0120.0130.012
    0.0110.0110.009









    测试结果(ug)0.640.740.840.74
    0.640.640.43









    标准偏差 S


    0.13












    检出限 DL


    0.004 mg/L











     
    当取 100mL 水样,使用光程为 1cm 的比色皿时,方法检出限为 0.004mg/L。
     
    2.3 精密度
     
    对高、中、低 3 个浓度的样品分别做 6 次平行实验,计算检测结果相对标准偏差。
     




    表 3精密度实验结果












    试样
    平行号





    浓度 1
    浓度 2浓度 3













    19.83
    31.4461.14









    210.13
    31.0460.84







    测试结果
    39.73
    31.2459.93
    (μg)






    49.63
    30.7461.44












    510.13
    31.8560.43









    69.93
    30.6460.64








     
    济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告
     



    试样
    平行号


    浓度 1浓度 2浓度 3





    平均值(μg)9.8931.1660.74




    标准偏差(μg)0.230.450.53




    相对标准偏差(%)2.351.460.88




     
    由表 1 可知,检测结果相对标准偏差在 0.88~2.35%范围内,均小于 5.0%。
     
    2.4 准确度
     
    取标准样品溶液配制 6 个平行样品,计算出标准样品浓度,并判定是否在误差允许范围内。
     


    表 4标准样品测试数据




    平行号
    标准样品浓度





    1
    2.42





    2
    2.35




    测试结果 (mg/L)3
    2.47



    4
    2.39







    5
    2.43





    6
    2.35




    平均值(mg/L)
    2.40




    标准样品浓度(mg/L)
    2.46




    相对误差(%)
    -2.44




     
    三、注意事项
     
    1 试验过程中,所用水均为去离子无氧水,可用氮气吹脱去氧。
     
    2 硫化钠标准溶液应现配现标,标定后应立即按标准要求稀释并固定为硫化钠标准使用
     
    液。
     
    3 试验前检查整个管路的气密性,以免漏气。
     
    4 试验过程中,保证氮气流速均匀。
     
    5 显色时,加入的两种试剂均含硫酸,应沿管壁徐徐加入,并立即加塞,避免硫化氢逸出而损失。
     
    6 注意氮气质量,氮气纯度≥99.999%。
     
    济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告
     
    四、结论
     
    我公司仪器符合《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(GB/T16489-1996)的检测要求。
     
    实验员:
     
     
    审核人:
     
     
    批准人:
     
     
    批准日期: 年 月 日


    更新时间:2018/06/21
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